اجرا با مشاهده:

5 قطره از محلول مورد بررسی در لوله آزمایش ریخته می شود.

5 قطره محلول سولفات آهن تازه تهیه شده اضافه می شود.

مخلوط مواد با 2 قطره اسید سولفوریک رقیق شده اسیدی می شود. (احتیاط!)

مخلوط این ماده با اسید سولفوریک غلیظ و روغنی (تقریباً 4 قطره) لایه بندی شده است.احتیاط! اسید سولفوریک غلیظ بسیار خورنده است!) با اجازه دادن به اسید سولفوریک از دیواره لوله آزمایش که با زاویه نگه داشته شده است.

اسید سولفوریک به دلیل چگالی بیشتر در زیر محلول موجود می نشیند و یک لایه مرزی تشکیل می دهد.

مشاهده:

حلقه ای با رنگ بنفش تا قهوه ای در لایه مرزی ایجاد می شود. حلقه تنها در صورت وجود یون نیترات تشکیل می شود.

ارزیابی:

به تشخیص یون نیترات از تشکیل یک کمپلکس رنگی (سولفات پنتاآکوانیتروسیلرون (II)) استفاده می شود.

رنگ قهوه ای ناشی از تشکیل مونوکسید نیتروژن (NO) است که در یک کمپلکس به یون های Fe(II) متصل می شود. NO از احیای نیترات توسط Fe(II) در محلول اسید سولفوریک پس از واکنش زیر تشکیل می شود.

از آنجایی که ترکیب پیچیده رنگی به صورت یک حلقه قهوه ای در لایه مرزی ظاهر می شود، این تشخیص به عنوان “آزمون حلقه” نیز نامیده می شود.

در نظر گرفتن خطا:

این آزمایش دشوار است و همیشه جواب نمی دهد.
از یک طرف، لایه بندی زیر باید از قبل تمرین شود، زیرا این فرآیند برای آزمایش بسیار مهم است.

اولین دلیلی که این آزمایش جواب نمی دهد، محلول سولفات آهن است.

این باید همیشه قبل از آزمایش تازه تهیه شود، زیرا یونهای آهن (II) در محلول به سرعت به یونهای آهن (III) تبدیل می شوند.

این آزمایش زمانی که محلول نمونه رنگی است نیز نامطلوب است.

علاوه بر این، نباید به شدت تکان داده شود، زیرا حلقه نازک ویفر از مجموعه تشکیل شده از بین می رود.

تشخیص غیر مستقیم نیترات

روش دیگر تشخیص نیترات کاهش نیترات به نیتریت NO2- با روی و اسید کلریدریک است. سپس می توان نیتریت را با “معرف Lunges” شناسایی کرد.